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HMB-Ca(HMB-鈣)的制備方法是什么
發(fā)布時(shí)間:
2023-11-13
HMB-Ca(HMB-鈣)的制備方法,簡稱HMB-Ca,屬于有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。HMB-Ca(HMB-鈣)可促進(jìn)動(dòng)物肌肉生長,增強(qiáng)哺乳動(dòng)物的免疫能力,降低人體膽固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平,減少冠心病和心血管疾病的發(fā)生,同時(shí)也有助于提高人體的固氮能力,維持體內(nèi)蛋白質(zhì)水平,因此被廣泛應(yīng)用。
目前,HMB-Ca(HMB-鈣)的合成方法主要有兩種:1、自由基反應(yīng),以叔丁醇為原料,硫酸亞鐵和過氧化氫為自由基引發(fā)劑,在硫酸水溶液中引入CO氣體,然后與CA(OH)2成鹽,制備HMB酸,生成的自由基也可以偶聯(lián)形成偶聯(lián)副產(chǎn)物。結(jié)果表明,偶聯(lián)副產(chǎn)物的含量占總收率的一半以上。另外,反應(yīng)需要絕對(duì)的無氧操作,否則自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)將終止,反應(yīng)無法繼續(xù)。2、二氧六環(huán)為溶劑,NaClO水溶液在強(qiáng)堿條件下,回流溫度下進(jìn)行鹵仿反應(yīng),然后用硫酸酸化,乙酸乙酯萃取。除去溶劑后,沉淀Na2SO4,加入純化水,用乙酸乙酯萃取得到HMB酸。HMB酸與Ca(OH)2反應(yīng)得到HMB-Ca(HMB-鈣)粗品,外觀呈黃色。
要解決的技術(shù)問題是提出一種制備高純度HMB-Ca的簡單方法。通過以下技術(shù)方案解決了技術(shù)問題:以4-羥基-4-甲基-2-戊酮為反應(yīng)原料,水為溶劑,與naobr水溶液發(fā)生鹵代反應(yīng),酸化,異丁醇萃取,異丁醇中的HMB酸直接用Ca(OH)2鹽萃取制備HMB-Ca(HMB-鈣)。
一種HMB-Ca的制備方法,其特征在于:1、制備naobr,將100重量份的NaOH溶于400重量份的水中,冰鹽浴冷卻至0℃, 攪拌下加入192重量份的溴,滴加溫度控制在0~5℃, 滴加naobr溶液,于0~5℃保存; 2、在鹵仿反應(yīng)的中,將上述溶液加入46.4重量份的4-羥基-4-甲基-2-戊酮和120重量份的水的混合溶液中6小時(shí)。反應(yīng)后,加入8重量份的NaHSO3使其褪色,并分離下層溴仿。水層用約120重量份的2mol/L HCl溶液調(diào)節(jié)至pH 2-3,再用150重量份的異丁醇萃取3-4次,使異丁醇層合并;3、向異丁醇溶液中添加120份水,然后添加14.8份Ca(OH)2。攪拌后,反應(yīng)在室溫下進(jìn)行2小時(shí),過濾出不溶物,濾液靜止分層,分離水層,減壓蒸發(fā)得到白色結(jié)晶固體,干燥得到27.2份產(chǎn)品HMB-Ca(HMB-鈣),產(chǎn)率為49.6%。
HMB-Ca(HMB-鈣)